Keramika
Keramika z oxidu hlinitého je druh keramického materiálu odolného voči opotrebovaniu, korózii a vysokej pevnosti. Je široko používaná a v súčasnosti je najpoužívanejšou kategóriou vysokoteplotnej konštrukčnej keramiky. Aby sa dosiahla hromadná výroba a splnili požiadavky na pravidelný vzhľad výrobku, malé množstvo mletia a ľahké jemné mletie, je veľmi dôležité zvoliť metódu tvarovania suchým lisovaním. Lisovanie vyžaduje, aby polotovar bol prášok s určitou gradáciou, s menším obsahom vlhkosti a spojiva. Preto sa musí suspenzia dávky po mletí guľôčok a jemnom drvení vysušiť a granulovať, aby sa získal prášok s lepšou tekutosťou a vyššou objemovou hustotou. Sušenie rozprašovaním sa stalo základnou metódou výroby stavebnej keramiky a novej keramiky. Prášok pripravený týmto procesom má dobrú tekutosť, určitý podiel veľkých a malých častíc a dobrú objemovú hustotu. Sušenie rozprašovaním je preto najúčinnejšou metódou prípravy suchého lisovaného prášku.
Sušenie rozprašovaním je proces, pri ktorom sa kvapalné materiály (vrátane suspenzie) rozprašujú a potom sa v horúcom sušiacom médiu premieňajú na suché práškové materiály. Materiály sa rozprašujú do extrémne jemných guľovitých kvapôčok hmly. Vďaka veľmi jemným kvapkám hmly a veľkému pomeru povrchu k objemu sa vlhkosť rýchlo odparuje a procesy sušenia a granulácie sa dokončia okamžite. Veľkosť častíc, obsah vlhkosti a objemová hmotnosť materiálov sa dajú regulovať nastavením parametrov sušenia. Použitím technológie sušenia rozprašovaním sa dá vyrobiť guľovitý prášok s jednotnou kvalitou a dobrou opakovateľnosťou, čím sa skracuje výrobný proces prášku, uľahčuje sa automatická a kontinuálna výroba a je to účinná metóda na veľkovýrobnú prípravu jemných suchých práškových materiálov z oxidu hlinitého.
2.1.1 Príprava suspenzie
Priemyselný oxid hlinitý prvej triedy s čistotou 99 % sa pridáva spolu s približne 5 % prísad na prípravu 95 % porcelánového materiálu a mletie v guľôčkach sa vykonáva podľa pomeru materiál: guľôčka: voda = 1: 2: 1 a na prípravu stabilnej suspenzie sa pridáva spojivo, deflokulant a príslušné množstvo vody. Relatívna viskozita sa meria jednoduchým prietokomerom na určenie vhodného obsahu pevných látok v bahne, typu a dávkovania deflokulantu.
2.1.2 Proces sušenia rozprašovaním
Hlavné parametre regulačného procesu v procese sušenia rozprašovaním sú: a). Výstupná teplota sušičky. Vo všeobecnosti sa reguluje na 110 °C. b). Vnútorný priemer trysky. Použite clonu s priemerom 0,16 mm alebo 0,8 mm. c) Rozdiel tlaku cyklónového separátora, regulovaný na 220 Pa.
2.1.3 Kontrola výkonu prášku po sušení rozprašovaním
Stanovenie vlhkosti sa vykonáva podľa bežných metód stanovenia vlhkosti keramiky. ČasticeMorfológia a veľkosť častíc boli pozorované mikroskopom. Tekutosť a objemová hustota prášku sa testujú podľa experimentálnych noriem ASTM pre tekutosť a objemovú hustotu kovového prášku. Metóda je nasledovná: za podmienok bez vibrácií prechádza 50 g prášku (s presnosťou na 0,01 g) cez hrdlo skleneného lievika s priemerom 6 mm a dĺžkou 3 mm pre jeho tekutosť; za podmienok bez vibrácií prášok prechádza cez ten istý sklenený lievik a padá do nádoby vysokej 25 mm z toho istého skleneného lievika. Hustota bez vibrácií je hustota voľného balenia.
3.1.1 Príprava suspenzie
Pri použití procesu granulácie sušením rozprašovaním je príprava suspenzie kľúčová. Obsah pevných látok, jemnosť a tekutosť suspenzie priamo ovplyvňujú výstup a veľkosť častíc suchého prášku.
Pretože prášok tohto druhu aluminového porcelánu je neplodný, je potrebné pridať správne množstvo spojiva, aby sa zlepšila tvárnosť polotovaru. Bežne používané organické látky, ako je dextrín, polyvinylalkohol, karboxymetylcelulóza, polystyrén atď. V tomto experimente bol zvolený polyvinylalkohol (PVA), vo vode rozpustné spojivo. Je citlivejší na vlhkosť prostredia, pričom zmena vlhkosti prostredia výrazne ovplyvní vlastnosti suchého prášku.
Polyvinylalkohol má mnoho rôznych druhov, rôzne stupne hydrolýzy a polymerizácie, ktoré ovplyvňujú proces sušenia rozprašovaním. Jeho všeobecný stupeň hydrolýzy a polymerizácie ovplyvňuje proces sušenia rozprašovaním. Jeho dávkovanie je zvyčajne 0,14 – 0,15 % hmotnostných. Pridanie príliš veľkého množstva spôsobí, že práškový granulát rozprašovaním vytvorí tvrdé suché častice, ktoré zabránia deformácii častíc počas lisovania. Ak sa vlastnosti častíc nedajú odstrániť počas lisovania, tieto chyby sa uložia v surovom telese a po vypálení sa nedajú odstrániť, čo ovplyvní kvalitu konečného produktu. Príliš málo pridaného spojiva zvýši prevádzkové straty. Experiment ukazuje, že keď sa pridá správne množstvo spojiva, rez surového polotovaru sa pozoruje pod mikroskopom. Je vidieť, že keď sa tlak zvýši z 3 MPa na 6 MPa, rez sa plynulo zväčší a obsahuje malý počet guľovitých častíc. Keď je tlak 9 MPa, rez je hladký a v podstate neobsahuje žiadne guľovité častice, ale vysoký tlak povedie k stratifikácii zeleného polotovaru. PVA sa otvára pri teplote približne 200 ℃.
Začnite horieť a odtečte pri teplote približne 360 ℃. Aby sa rozpustilo organické spojivo a zvlhčili častice polotovaru, vytvorte medzi časticami tekutú medzivrstvu, zlepšite plasticitu polotovaru, znížte trenie medzi časticami a trenie medzi materiálmi a formou, podporte zvýšenie hustoty lisovaného polotovaru a homogenizujte rozloženie tlaku a pridajte aj vhodné množstvo zmäkčovadla, bežne používané ako glycerín, kyselina etylšťavelová atď.
Keďže spojivo je organický makromolekulárny polymér, veľmi dôležitý je aj spôsob pridávania spojiva do suspenzie. Najlepšie je pridať pripravené spojivo do rovnomernej suspenzie s požadovaným obsahom pevných látok. Týmto spôsobom sa zabráni vnášaniu nerozpustených a nedispergovaných organických látok do suspenzie a znížia sa možné chyby po vypálení. Po pridaní spojiva sa suspenzia ľahko vytvorí guľovým mlynom alebo miešaním. Vzduch zabalený v kvapke je v suchom prášku, čo spôsobuje dutiny suchých častíc a znižuje objemovú hustotu. Na vyriešenie tohto problému je možné pridať odpeňovače.
Z ekonomických a technických dôvodov je potrebný vysoký obsah pevných látok. Keďže výrobná kapacita sušičky sa vzťahuje na odparenú vodu za hodinu, suspenzia s vysokým obsahom pevných látok výrazne zvýši výstup suchého prášku. Keď sa obsah pevných látok zvýši z 50 % na 75 %, výkon sušičky sa zdvojnásobí.
Nízky obsah pevných látok je hlavným dôvodom tvorby dutých častíc. Počas procesu sušenia voda migruje na povrch kvapky a unáša pevné častice, čo spôsobuje, že vnútorná časť kvapky je dutá; ak sa okolo kvapky vytvorí elastický film s nízkou priepustnosťou, v dôsledku nízkej rýchlosti odparovania sa teplota kvapky zvýši a voda sa z vnútornej časti odparí, čo spôsobí vydutie kvapky. V oboch prípadoch sa guľovitý tvar častíc naruší a vzniknú duté prstencové alebo jablkovo-hruškovité častice, čo zníži tekutosť a objemovú hustotu suchého prášku. Okrem toho môže suspenzia s vysokým obsahom pevných látok znížiť...
Pri krátkom sušení môže skrátenie procesu sušenia znížiť množstvo lepidla prenášaného na povrch častíc spolu s vodou, čím sa zabráni tomu, aby bola koncentrácia spojiva na povrchu častíc väčšia ako v strede, čím sa zabezpečí tvrdý povrch častíc a častice sa počas lisovania a tvarovania nedeformujú a nedrvia, čím sa zníži hmotnosť polotovaru. Preto, aby sa získal vysokokvalitný suchý prášok, je potrebné zvýšiť obsah pevných látok v suspenzii.
Suspenzia použitá na sušenie rozprašovaním by mala mať dostatočnú tekutosť a čo najmenej vlhkosti. Ak sa viskozita suspenzie zníži pridaním väčšieho množstva vody, nielenže sa zvýši spotreba energie na sušenie, ale zníži sa aj objemová hustota produktu. Preto je potrebné znížiť viskozitu suspenzie pomocou koagulantu. Vysušená suspenzia sa skladá z niekoľkých mikrónov alebo menších častíc, ktoré možno považovať za koloidný disperzný systém. Teória koloidnej stability ukazuje, že na častice suspenzie pôsobia dve sily: van der Waalsova sila (Coulombova sila) a elektrostatická odpudivá sila. Ak je sila prevažne gravitačná, dôjde k aglomerácii a flokulácii. Celková potenciálna energia (VT) interakcie medzi časticami súvisí s ich vzdialenosťou, počas ktorej je VT v určitom bode súčtom gravitačnej energie VA a odpudivej energie VR. Keď VT medzi časticami predstavuje maximálnu kladnú potenciálnu energiu, ide o depolymerizáciu systému. Pre danú suspenziu je VA istá, takže stabilita systému je definovaná tými funkciami, ktoré riadia VR: povrchovým nábojom častíc a hrúbkou dvojitých elektrických vrstiev. Hrúbka dvojvrstvy je nepriamo úmerná druhej odmocnine valenčnej väzby a koncentrácii rovnovážneho iónu. Kompresia dvojitej vrstvy môže znížiť potenciálnu bariéru flokulácie, takže valenčná väzba a koncentrácia rovnovážnych iónov v roztoku musia byť nízke. Bežne používané deemulgátory sú HCI, HNO3, NaOH, (CH)3noh (kvartérny amín), GA atď.
Pretože vodná suspenzia keramického prášku z oxidu hlinitého 95 je neutrálna a zásaditá, mnohé koagulanty, ktoré majú dobrý riediaci účinok na iné keramické suspenzie, strácajú svoju funkciu. Preto je veľmi ťažké pripraviť suspenziu s vysokým obsahom pevných látok a dobrou tekutosťou. Neplodná suspenzia z oxidu hlinitého, ktorá patrí k amfotérnemu oxidu, má v kyslom alebo alkalickom prostredí rôzne disociačné procesy a vytvára disociačný stav s rôznym zložením a štruktúrou micel. Hodnota pH suspenzie priamo ovplyvňuje stupeň disociácie a adsorpcie, čo vedie k zmene potenciálu ζ a zodpovedajúcej flokulácii alebo disociácii.
Kaša oxidu hlinitého má maximálnu hodnotu kladného a záporného ζ potenciálu v kyslom alebo alkalickom prostredí. V tomto čase je viskozita kaše v najnižšom stave dekoagulácie, zatiaľ čo keď je kaša v neutrálnom stave, jej viskozita sa zvyšuje a dochádza k flokulácii. Zistilo sa, že tekutosť kaše sa výrazne zlepšuje a viskozita kaše sa znižuje pridaním vhodného deemulgátora, takže jej hodnota viskozity sa blíži k hodnote viskozity vody. Tekutosť vody meraná jednoduchým viskozimetrom je 3 sekundy / 100 ml a tekutosť kaše je 4 sekundy / 100 ml. Viskozita kaše sa znižuje, takže obsah pevných látok v kaši sa môže zvýšiť na 60 % a môže sa vytvoriť stabilná výplň. Výrobná kapacita sušičky sa vzťahuje na odparovanie vody za hodinu, rovnako ako suspenzia.
3.1.2 Riadenie hlavných parametrov v procese sušenia rozprašovaním
Prúdenie vzduchu v sušiacej veži ovplyvňuje čas sušenia, čas zdržania, zvyškovú vodu a priľnavosť kvapiek na stenách. V tomto experimente je proces miešania kvapiek so vzduchom zmiešaným prúdením, to znamená, že horúci plyn vstupuje do sušiacej veže zhora a rozprašovacia tryska je umiestnená v spodnej časti sušiacej veže, čím vytvára fontánový sprej a kvapky majú parabolický tvar, takže miešanie kvapiek so vzduchom je protiprúdové a keď kvapka dosiahne vrchol zdvihu, stane sa prúdením po prúde a rozprašuje sa do kužeľovitého tvaru. Hneď ako kvapka vstúpi do sušiacej veže, čoskoro dosiahne maximálnu rýchlosť sušenia a vstúpi do fázy sušenia konštantnou rýchlosťou. Dĺžka fázy sušenia konštantnou rýchlosťou závisí od obsahu vlhkosti v kvapke, viskozity kalu, teploty a vlhkosti suchého vzduchu. Hraničný bod C medzi fázou sušenia konštantnou rýchlosťou a fázou rýchleho sušenia sa nazýva kritický bod. V tomto čase už povrch kvapky nedokáže udržať nasýtený stav migráciou vody. S klesajúcou rýchlosťou odparovania sa teplota kvapiek zvyšuje a povrch kvapiek v bode D je nasýtený, čím sa vytvorí vrstva tvrdej škrupiny. Odparovanie sa presúva dovnútra a rýchlosť sušenia naďalej klesá. Ďalšie odstraňovanie vody súvisí s priepustnosťou vlhkosti tvrdej škrupiny. Preto je potrebné kontrolovať primerané prevádzkové parametre.
Obsah vlhkosti suchého prášku je určený hlavne výstupnou teplotou rozprašovacej sušičky. Obsah vlhkosti ovplyvňuje objemovú hustotu a tekutosť suchého prášku a určuje kvalitu lisovaného polotovaru. PVA je citlivý na vlhkosť. Za rôznych podmienok obsahu vlhkosti môže rovnaké množstvo PVA spôsobiť rôznu tvrdosť povrchovej vrstvy častíc suchého prášku, čo spôsobuje kolísanie tlaku a nestabilnú kvalitu výroby počas procesu lisovania. Preto by mala byť výstupná teplota prísne kontrolovaná, aby sa zabezpečil obsah vlhkosti suchého prášku. Vo všeobecnosti by mala byť výstupná teplota regulovaná na 110 ℃ a vstupná teplota by sa mala podľa toho upraviť. Vstupná teplota nepresahuje 400 ℃, vo všeobecnosti sa reguluje na približne 380 ℃. Ak je vstupná teplota príliš vysoká, teplota horúceho vzduchu na vrchu veže sa prehreje. Keď kvapky hmly stúpnu do najvyššieho bodu a narazia na prehriaty vzduch, zníži sa účinok spojiva na keramický prášok obsahujúci spojivo a nakoniec sa ovplyvní lisovací výkon suchého prášku. Po druhé, ak je vstupná teplota príliš vysoká, ovplyvní sa aj životnosť ohrievača a povrch ohrievača odpadne a vstúpi do sušiacej veže s horúcim vzduchom, čím znečistí suchý prášok. Za podmienky, že vstupná a výstupná teplota sú v podstate určené, je možné výstupnú teplotu upraviť aj tlakom podávacieho čerpadla, tlakovým rozdielom cyklónového odlučovača, obsahom pevných látok v suspenzii a ďalšími faktormi.
Tlakový rozdiel cyklónového odlučovača. Tlakový rozdiel cyklónového odlučovača je veľký, čo zvyšuje výstupnú teplotu, zvyšuje zachytávanie jemných častíc a znižuje výťažnosť sušičky.
3.1.3 Vlastnosti prášku sušeného rozprašovaním
Tekutosť a hustota balenia keramického prášku z oxidu hlinitého pripraveného metódou sušenia rozprašovaním sú vo všeobecnosti lepšie ako u prášku pripraveného bežným spôsobom. Prášok získaný manuálnou granuláciou nemôže pretekať detekčným zariadením bez vibrácií, zatiaľ čo prášok získaný granuláciou rozprašovaním to dokáže úplne. S odkazom na normu ASTM pre testovanie tekutosti a objemovej hustoty kovových práškov sa merala objemová hustota a tekutosť častíc získaných sušením rozprašovaním za rôznych podmienok obsahu vody. Pozri tabuľku 1.
Tabuľka 1 Sypká hustota a tekutosť prášku sušeného rozprašovaním
Tabuľka 1 Hustota a prietok prášku
| Obsah vlhkosti (%) | 1,0 | 1,6 | 2.0 | 2.2 | 4,0 |
| Hustota tesnosti (g/cm)3) | 1,15 | 1,14 | 1,16 | 1,18 | 1,15 |
| Likvidita (y) | 5.3 | 4,7 | 4.6 | 4,9 | 4,5 |
Obsah vlhkosti v prášku sušenom rozprašovaním sa zvyčajne reguluje na 1 – 3 %. V tomto čase je tekutosť prášku dobrá, čo môže spĺňať požiadavky lisovania.
DG1 je hustota ručne vyrobeného granulačného prášku a DG2 je hustota prášku na granuláciu rozprašovaním.
Ručne granulovaný prášok sa pripravuje mletím v guľovom mlyne, sušením, preosievaním a granuláciou.
Tabuľka 2 Hustota lisovaných práškov vytvorených manuálnou granuláciou a granuláciou rozprašovaním
Tabuľka 2 Hustota zeleného telesa
| Tlak (MPA) | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 14 |
| DG1 (g/cm3) | 2,32 | 2,32 | 2,32 | 2,33 | 2,36 | 2.4 |
| DG2 (g/cm3) | 2,36 | 2,46 | 2,53 | 2,56 | 2,59 | 2,59 |
Veľkosť častíc a morfológia prášku boli pozorované mikroskopom. Je vidieť, že častice sú v podstate pevné, guľovité, s čírym rozhraním a hladkým povrchom. Niektoré častice majú tvar jablka, hrušky alebo sú premostené, čo predstavuje 3 % z celkového počtu. Distribúcia veľkosti častíc je nasledovná: maximálna veľkosť častíc je 200 μm (< 1 %), minimálna veľkosť častíc je 20 μm (jednotlivá), väčšina častíc má približne 100 μm (50 %) a väčšina častíc má približne 50 μm (20 %). Prášok vyrobený sušením rozprašovaním sa speká pri teplote 1650 stupňov Celzia a jeho hustota je 3170 g/cm.3.
(1) Kaša oxidu hlinitého s obsahom pevných látok 60 % sa dá získať použitím PVA ako spojiva, pridaním vhodného koagulantu a lubrikantu.
(2) primeraná kontrola parametrov sušenia rozprašovaním môže dosiahnuť ideálny suchý prášok.
(3) použitím procesu sušenia rozprašovaním je možné vyrobiť prášok oxidu hlinitého 95, ktorý je vhodný na lisovanie za sucha. Jeho sypká hustota je približne 1,1 g/cm3a hustota spekania je 3170 g/cm3.
